CHẾ TẠO VẬT LIỆU GRAPHEN ÍT LỚP TỪ GRAPHIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SIÊU ÂM MẬT ĐỘ CÔNG SUẤT LỚN

Mai Thị Phượng và CS. Tập 132, Số 2A, 2023 26 Quá trình chế tạo graphen từ graphit như sau: Vật liệu graphit 0,25 g và 2 ml Tween 80 được phân tán đều trong 2 giờ sử dụng máy khuấy từ với tốc độ 600 vòng/phút. Hỗn hợp này sau đó được đưa vào 50 ml nước cất và khuấy đều trong 15 phút, sau đó tiến hành xử lý siêu âm dung dịch thu được từ 1 đến 5 giờ ở mật độ công suất 2 kW/lít. Hỗn hợp sau khi rung được quay ly tâm và lọc rửa bằng nước cất để thu được vật liệu graphen. Để khảo sát hình thái học bề mặt graphen, chúng tôi sử dụng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM, S-4800 Hitachi) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM, JEM1010 JEOL). Phân bố kích thước và thế Zeta của vật liệu graphen trong dung dịch được xác định bằng thiết bị hạt Nano ZS Zetasizer của Malvern. Quang phổ Raman (LabRAM HR 800, HORIBA Jobin Yvon) được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc của vật liệu graphen. 3 Kết quả và thảo luận 3.1 Hình thái bề mặt Hình thái bề mặt của vật liệu graphen được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường. Hình ảnh FESEM của graphit ban đầu (G0) cho thấy graphit ban đầu có dạng phiến, độ dày khoảng 40 nm, kích thước vảy trung bình khoảng 5 μm và thể hiện sự kết tụ bề mặt (Hình 2). Kết quả FESEM cho thấy hình thái bề mặt của graphit đã bị thay đổi đáng kể sau khi siêu âm kéo dài, với kích thước vảy trung bình trở nên nhỏ hơn và đồng đều hơn khi thời gian siêu âm tăng lên. Với thời gian rung siêu âm 1 giờ (G1), quá trình bóc tách bắt đầu, bề mặt graphit bị phá vỡ và hình thành các dải vân gấp khúc trên bề mặt. Trong thời gian siêu âm 2 giờ (G2) cho thấy

hình thành quá trình bong tách các dải mỏng, tuy nhiên thời gian này quá trình bóc tách không hoàn toàn của các lớp graphen trên bề mặt của graphit. Kết quả FESEM thời gian rung siêu âm 3 giờ (G3) cho thấy đây là khoảng thời gian mà quá trình bóc tách mạnh nhất. Với thời gian 4 giờ (G4) quá trình bóc tách chậm hơn và xuất hiện các lớp graphen. G5 cho thấy graphen ít lớp sau 5 giờ xử lý siêu âm với bề mặt nhẵn và đồng đều. Điều này chứng tỏ rằng thiết bị siêu âm công suất cao là một công cụ mạnh để phá vỡ được lực liên kết Vander Waals giữa các lớp liền kề trong graphit do tác động sự xâm thực âm thanh của sóng siêu âm công suất cao. Trong môi trường chất lỏng sóng siêu âm làm dung môi lúc bị nén lại, lúc bị giãn ra nhanh chóng tạo ra những bọt bong bóng chân không siêu nhỏ, với kích thước siêu nhỏ này nó có thể xâm nhập vào giữa các lớp graphit. Năng lượng nhiệt được tạo ra trong suốt quá trình cùng với sóng ép và sóng giảm khiến các bọt khí cộng hưởng vỡ ra dẫn đến tăng áp suất làm tách các lớp graphit [22].