CHẾ TẠO VẬT LIỆU GRAPHEN ÍT LỚP TỪ GRAPHIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SIÊU ÂM MẬT ĐỘ CÔNG SUẤT LỚN

Mai Thị Phượng và CS. Tập 132, Số 2A, 2023 24 Abstract. In this paper, we present the results obtained by using high-power density ultrasonic technique to fabricate low-layer graphene materials. An ultrasonic vibration device with a power density of 2 kW/L is used to exfoliate graphite materials (from Van Yen - Yen Bai mine) into graphene with the presence of Tween-80 in distilled water with a short ultrasonication time from 1 hour to 5 hours. FE-SEM, HR-TEM, Raman, and ZetaSizer measurements have shown that high power density ultrasound is highly effective in breaking Van der Walls bonding forces and separating the graphite layer into graphene with a thickness of about 3 nm, the flake size is mainly distributed around 88-235 nm after 5 hours of ultrasound. These results suggest that the liquid-phase exfoliation using the high power density ultrasonication technique is an efficient, environmentally friendly, and cost- effective method to obtain high-quality and low-defective graphene materials. Keywords: graphene, graphite, ultrasonication, high power density 1 Mở đầu Trong thập kỷ gần đây, graphen đã thu hút sự chú ý của các nhà khoa học trong các lĩnh vực khác nhau do tính chất vật lý và hóa học đặc biệt của nó. Với cấu trúc cơ bản 2D, các lớp graphen bao gồm các nguyên tử carbon được sắp xếp theo hình lục giác trên mặt phẳng, còn được gọi là cấu trúc tổ ong [1]. Mỗi nguyên tử được liên kết với ba nguyên tử carbon gần nhất của nó bằng liên kết cộng hóa trị sigma (σ) ổn định, tạo thành sự xen kẽ của các trạng thái sp,

tương ứng với trạng thái lai sp2. Các thù hình khác của carbon bao gồm graphit ba chiều (3D), ống nano carbon một chiều (1D) và fullerene không chiều (0D). Graphen cuốn sẽ tạo thành fullerene 0D, có thể được bọc để tạo thành ống nano carbon 1D hoặc xếp chồng lên nhau để tạo ra graphit 3D [2]. Có nhiều kỹ thuật để tạo ra vật liệu graphen, chẳng hạn như tách lớp trong pha lỏng, lắng đọng hơi hóa học (CVD) và tăng trưởng biểu mô… [3-5]. Trong số đó, tách lớp trong pha lỏng (LPE) là một phương pháp đơn giản có thể sản xuất graphen với số lượng lớn và chi phí thấp [6]. Nhiều biến thể của LPE tồn tại, chẳng hạn như siêu âm trực tiếp, tách lớp dựa trên chất ổn định, tách lớp bằng dung môi ion, tách lớp điện hóa, và tách lớp pha lỏng,... [7]. Về cơ chế, Li và cộng sự [8] đã nêu ra ba giai đoạn cho quá trình tách lớp: giai đoạn đầu phá vỡ các mảnh lớn và hình thành các dải vân trên bề mặt vảy, giai đoạn tiếp theo là hình thành các vết nứt dọc theo các vảy nói trên và kết hợp với sự xen kẽ của dung môi làm bong tróc các dải graphit mỏng, và giai đoạn thứ ba là tách lớp graphit mỏng thành graphen. Ngoài ra các nghiên cứu cũng chứng minh rằng những yếu tố như kích thước bể rung, chiều cao của mực chất lỏng có thể ảnh hưởng đến kết quả bóc tách chế tạo graphen do hiệu ứng xâm thực và kích thước bên của các vảy có thể kiểm soát được thông qua quá trình ly tâm có kiểm soát [9, 10]. LPE có thể được thực hiện theo quy trình với các bước: đầu tiên phân tán graphit vào dung môi, tiếp theo là rung siêu âm, ly tâm và cuối cùng là lọc rửa [11, 12]. Việc lựa chọn dung

môi là quan trọng do nó ảnh hưởng đến năng lượng bề mặt để tách lớp graphen. Tuy nhiên, một số dung môi có giá thành cao, một số dung môi có thể cản trở khả năng mở rộng của LPE,